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                          溴化氫乙酸溶液作為溴化試劑的反應方式

                            溴化氫乙酸溶液作為溴化試劑可以合成3-溴-1-(吡啶-2-基)-3-吡唑-5-羧酸酯,其方法是,1-(吡啶-2-基)-3-吡唑烷酮-5-甲酸酯與對甲苯磺酰氯反應,然后與溴化氫反應得到溴吡唑-4-羧酸酯。溴化反應期間,溴化氫氣體或溴化氫的乙酸溶液可用作溴化試劑。如果使用溴化氫氣體作為溴化試劑,則需要在特定溶劑二溴甲烷中進行,并且可以高產率制備3-溴-1-(吡啶-2-基)-3-吡唑-5-羧酸鹽。

                            隨著市場需求的不斷更新,技術人員致力于不斷研發新的、更先進、更合理的溴吡唑羧酸酯化合物制備方法,以獲得質量更好、造價更低的苯甲酰胺類殺蟲劑。

                            技術實現要素:一種溴吡唑羧酸酯化合物的制備方法,其中r1選自在合適的有機溶劑中的烷基、鹵代烷基、任選的1-3烷基取代苯基、鹵素取代苯基、硝基取代苯基和取代的磺酰氧基吡唑羧酸酯類,加入溴化試劑制備溴吡唑羧酸酯化合物,所述溴化試劑為一種或多種無機溴鹽。

                            無機溴鹽是溴化鈉、溴化鉀、溴化鋰、溴化銨、溴化鎂、溴化鈣、溴化鋅、溴化鋇、溴化鐵、溴化銅和溴化鎳中的一種或多種,添加量為通式(ii)所示化合物摩爾量的0.5-3倍。如果溴化氫乙酸溶液用作溴化試劑,也可以制備3-溴-1-(吡啶-2-基)-3-吡唑-5-羧酸鹽。

                            反應溫度為0-130℃,反應時間為0.5-24小時,無機溴鹽選自溴化鈉、溴化鎂、溴化鈣、溴化鋅或溴化銅。溶劑選自醚、甲基丁基醚、四氫呋喃、二惡烷、二甲氧基乙烷、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、戊烷、己烷、環己烷、庚烷、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基乙基酮、環己酮、n,n-二甲基乙酰胺二甲基亞砜或n-甲基吡咯烷酮。

                            從上述實施例可以看出,廉價的無機溴鹽被用作溴化試劑用于合成溴吡唑羧酸鹽,或是溴化氫乙酸溶液作為溴化試劑,其可以通過3-取代磺酰氧基吡唑羧酸酯與無機溴鹽的取代反應以高收率獲得溴吡唑甲酸鹽,從而完成該方法。無機溴鹽與其他溴化試劑如三溴磷氧化物和溴化氫相比,避免產生大量含磷化氫的廢水,減少環境污染,成本優勢更大,且在反應過程中更易于操作和使用,此外,所采用的后處理方法更簡單、更容易,僅通過過濾和濃縮即可獲得高含量的溴吡唑羧酸鹽。

                          溴化氫乙酸溶液


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