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                          烯丙基溴通過還原酯化反應制備的過程

                            烯丙基溴在羅庫溴銨還原酯化反應制備中,有哪些步驟吶?下面給大家介紹一下:

                            以2α,3α,16α,17α-(II)環氧-17β-乙酰氧基-5α-雄甾烷為原料合成羅庫溴銨,四氫吡咯在16和17位攻擊環氧,開環引入16β吡咯烷基,然后用嗎啉攻擊2和3位環氧,該路線中有兩個環氧基團,化學選擇性較差。

                            技術實現要素,為羅庫溴銨的制備提供新方法,采用以下技術方案:

                            化合物1(5α-雄甾醇-2-烯-17-酮)為原料,先在六元環上開環氧環,引入嗎啉環,然后引入官能化的五元環酮α。目標化合物由四氫吡咯與烯丙基溴通過還原、酯化反應制備。

                            它避免了原路線中四氫吡咯環氧化的化學選擇性問題,避免了副產物的產生,大大提高了反應收率,降低了生產成本,避免了柱色譜分離,易于后處理和純化。

                            加入5α-雄甾醇-2-烯-17-酮(27.2g,0.1mol)和氯仿(140ml),攪拌溶解,冷卻至0-5℃,內部溫度控制在5℃以下。緩慢加入含有間-CPBA(16.0g,0.102mol)的氯仿溶液(32ml),控制內部溫度至0-5℃,攪拌5-6h,用1.5mol/l氨水(60ml*2)洗滌反應溶液,用水洗滌至中性,并用淀粉碘化鉀試紙檢測間-CPBA被除去,有機相用飽和鹽水(30ml)洗滌,加入5g無水硫酸鈉干燥4-5h,過濾,減壓濃縮,得到25.7g油,甲醇重結晶,真空干燥,得到目標化合物化合物化合物化合物2(2α,三α-環氧-17-酮-5α-雄甾烷)22.4g,產率是比較好的。

                            與現有技術相比,2β羅庫溴銨是由嗎啉基通過還原、乙?;?、與烯丙基溴反應和季銨化制備的反應,具有以下優點:

                            以化合物1(5α-雄甾醇-2-烯-17-酮)為原料,首先打開六元環上的環氧環,引入嗎啉環,然后引入官能化的五元環酮α位四氫吡咯,避免了原路線中四氫吡喃開環環氧的化學選擇性問題,并避免產生副產品,得到的目標產物純度高,簡化后處理,便于工業化生產。

                          烯丙基溴


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