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                          三溴化磷在烷基腈類化合物制備反應中的表現

                            探究和發展烷基腈類化合物制備反應是現在需要進行的,探索一種簡捷、溫和的反應方法,將為實現烷基腈類化合物的工業合成提供更好的應用前景,下面就給大家介紹一下三溴化磷在烷基腈類化合物制備反應中的表現。

                            所要解決的技術問題是為了克服現有的烷基腈類化合物的制備方法,所使用的氰基化試劑毒性較大、催化劑在空氣中不穩定、造價昂貴、需要特殊的反應裝置以及對人體有害的紫外光的長時間照射,以及兼容性差、底物普適性不好等問題,而提供了一種烷基腈類化合物的制備方法。的制備方法可以以廉價的催化體系,快捷的實現烷基鹵化物的氰基化,而且還具有良好的團兼容性和底物普適性。

                            下面給大家介紹一種烷基腈類化合物的制備方法,其包括如下步驟:氬氣保護下,向裝有攪拌子反應瓶中依次加入4-溴哌啶溴化氫鹽(4.90g,20mmol),吡啶(50ml)充分溶解,向體系中慢慢加入對甲苯磺酰氯(5.70g,30mmol),室溫反應18h。向體系中加入飽和硫酸銅溶液淬滅反應,乙酸乙酯萃取有機相,水洗,飽和氯化鈉溶液洗滌,無水硫酸鈉干燥,濃縮,硅膠柱層析,洗脫劑為石油醚。

                            空氣下,裝有攪拌子的反應瓶中依次加入s-1l(1.80g,10mmol),乙醚(20ml)溶解,0℃下,三溴化磷(0.47ml,5.0mmol)慢慢滴加到混合物中,恢復至室溫反應4.5h。tlc檢測反應完全,水淬滅反應,室溫攪拌30min,乙醚萃取有機相,飽和碳酸氫鈉溶液洗滌,飽和氯化鈉溶液洗滌,無水硫酸鈉干燥,濃縮,硅膠柱層析,洗脫劑為石油醚至石油醚:乙酸乙酯=10:1,產物為無色液體。

                            在溶劑中,在添加劑和催化劑的存在下,將zn(cn)2與如式ii所示的烷基鹵化物進行如下所述的偶聯反應,得到式i所示的烷基腈類化合物即可,所述的添加劑包括堿,所述的催化劑為鎳類化合物和膦配體,所述的鎳類化合物為0價鎳、一價鎳鹽和二價鎳鹽中的一種或多種,當所述的鎳類化合物包含0價鎳或二價鎳鹽時,所述的催化劑還包括還原劑。

                            三溴化磷在烷基腈類化合物制備反應中的進步效果在于:可以以廉價的催化體系,簡捷地實現二級烷基鹵化物的氰基化,而且還具有良好的團兼容性和底物普適性。

                          三溴化磷


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