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                          三溴化磷在制備麥角硫中的作用

                            麥角硫蛋白是一種耐氧化劑,它可以保護人體細胞,是人體內一種重要的活性物質,它具有處理自由基、維持DNA生物合成、細胞正常生長和細胞免疫等多種生理功能,下面給大家介紹一下三溴化磷在制備麥角硫中的作用。

                            麥角硫的化學合成比較困難,已有的幾種合成方法以組氨酸為起始原料,在水溶液中進行多步反應,產物水溶性好,后處理困難,不利于工業化生產,此外,碳的手性羧基α在酸堿條件下容易外消旋,這種手性的過早引入不利于獲得高光學純度的麥角硫蛋白。

                            涉及一種低成本、合成工藝簡單的麥角硫苷化學合成新方法,以滿足工業化生產降低成本、簡化操作的要求,由于麥角硫(內鹽,含硫代咪唑結構)的結構特點,在現有技術路線中,大部分反應步驟使用水作為溶劑,在后處理過程中需要去除大量的水和廢水,不利于工業化生產。通過手性催化引入手性,反應中間體可溶于有機溶劑,避免了現有技術中需要水作為溶劑的多步反應。該合成路線的反應操作簡單,反應條件溫和,易于控制。它非常適合工業生產。

                          作為優選方案,式(2)化合物與反應C中的三溴化磷之間的摩爾比為1:(0.5~2),并且1:(1~1.5)是比較好的,反應C中使用的溶劑為二氯甲烷、四氫呋喃、二氧六環、乙酸乙酯、二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺或其混合物中的一種,反應C的反應溫度為0~80℃,合適溫度為0~40℃。

                            將化合物溶解于二氯甲烷(200ml)中,并在零度處逐滴添加三溴化磷(59.2g,219mmol)。滴加后,在此溫度下攪拌反應溶液1小時,用水淬滅反應,用乙酸乙酯萃取水相三次,用無水硫酸鈉干燥合并的有機相。過濾出干燥劑,并從濾液中去除溶劑,以獲得化合物3(57.7g),一種淡黃色液體,產率合適,可用于下一個反應。

                          三溴化磷


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