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                          烯丙基溴作為醚化劑的反應

                            一種甲基八溴醚阻燃劑的制備方法,該方法合成路線短,操作方便,穩定性高,所制備的甲基八溴醚或八溴醚產率高、純度高,是用烯丙基溴作為醚化劑的反應。

                            制備步驟:在堿性條件下用醚化劑醚化雙酚A,制備雙酚A二烯丙基醚中間體; 將步驟反應產物的pH值調至中性,加入氫溴酸和過氧化氫,進行溴化反應;反應產物經分離、純化、干燥得到。

                            在步驟中,根據摩爾比,雙酸A,醚化劑選自:甲基烯丙基氯、烯丙基氯或烯丙基溴中的任何一種。堿性條件下的pH值為,將雙酚A在下溶解在質量濃度為的氫氧化鈉溶液中,并將pH值調節到。醚化反應的條件包括:反應溫度,反應時間小時,反應pH值。

                            步驟在溴化反應之前,去除步驟反應產物中多余的醚化劑和副產物。步驟根據摩爾比,二羧酸A、氫溴酸、過氧化氫。優選地,步驟同時添加氫溴酸和過氧化氫,滴加氫溴酸和過氧化氫時,保持合適的溫度。氫溴酸的質量百分比濃度為,過氧化氫的質量百分比濃度為,優選地,氫溴酸的質量百分比濃度為,過氧化氫的質量百分比濃度為。步驟中溴化反應的溫度比較合適,溴化反應時間為幾小時,將反應攪拌幾小時,然后將反應保持幾小時。

                            如步驟所述,反應產物的分離純化包括:將反應產物冷卻至室溫,過濾,用質量百分比濃度為的亞硫酸鈉溶液和水清洗濾餅,在乙醇溶劑中打漿,然后過濾,用乙醇溶劑清洗濾餅,其中所述醇溶劑選自甲醇、乙醇或異丙醇中的任一種。

                            將雙酚A與醚化劑反應生成雙酚A二烯丙基醚中間體,然后以氫溴酸和過氧化氫為溴化劑將雙酚A二烯丙基醚中間體溴化,一次溴化芳環和烯基,甲基八溴醚或八溴醚的收率,純度。

                            制備甲基八溴醚阻燃劑的溴化反應溫度優化結果表明,在氫溴酸和過氧化氫用量充足,用烯丙基溴作為醚化劑的條件下,溴化反應溫度在范圍內為,它對甲基八溴醚或八溴醚的收率影響不大,但對其純度影響很大。其中,溴化反應制備的甲基八溴醚純度比較高,可以比較好的減少副產物的產生。

                          烯丙基溴


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