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長鏈溴代物1-溴辛烷在實驗中的表現

  從實驗的設計到實驗的實施,再到文字內容的撰寫到提交過程,我們都需要仔細考慮。實驗的環節都比較重要,都考驗著一個實驗人員解決問題的能力。下面給大家介紹一下長鏈溴代物1-溴辛烷在實驗中的表現。

  選擇丁二酸酐1a和產品2A為模型底物,Ni(COD)2為催化劑,bipy為配體。反應在80℃下進行12h。因為這是一個親電的交叉偶聯反應,所以需要化學計量的還原劑。作者先選擇了鋅粉。在此反應條件下12小時后,獲得脫碳產物4AA,分離產率為63%。結果表明,DMA比DMF、THF和乙腈具有比較好的收率。為了繼續增加產品收率,探索了不同的金屬鎳鹽,但Ni(COD)2仍然是合適的催化劑。為了繼續改進脫羰基交叉偶聯產物,作者篩選了配體,但初始配體仍然是合適的配體。其次,研究了濃度對產率的影響。將濃度從0.4 m增加到2.0 m具有有益的效果。當濃度為1.3m時,可得到產率為87%的脫羰產物。

  接下來,研究了反應的底物范圍,結果表明,該反應具有較高的官能團相容性,先探索了烷基溴的底物范圍。在表2中,我們可以發現一級溴和二級溴能以高收率獲得目標產品。用丁二酸酐與伯溴反應。長鏈溴代物1-溴辛烷,可以得到目標產物3AA,產率為84%。3AB–3af也可以從一些含功能基團的烷基溴中獲得,如苯并呋喃、酯、酰亞胺和醚,產率為68–91%。后來,作者嘗試以戊二酸酐為底物擴大底物范圍。從表2可以看出,戊二酸酐也比較適合該反應體系,能夠與官能團的烷基溴發生良好反應,得到4BA–4bg(68–92%)。此外,含支鏈的烷基溴和含雜原子氟(氯)、高芐基和不飽和的烷基溴也適用于反應體系,以高收率獲得目標產物。除伯烷基溴外,對于環狀或非環狀仲溴(3an、3AO和4bn–4bt,56–83%)也可獲得良好的結果。

  先將丁二酸酐氧化,加入金屬鎳鹽,得到六元環中間體I,然后在中間體中進行脫羰反應,得到五元環中間體II。然后,向中間體中加入烷基,得到三價鎳中間體III,由于中間體屬于高價態,因此發生還原消除過程,得到一價鎳中間體IV,然后與烷基溴反應得到烷基和二價鎳中間體v。V在金屬還原劑的作用下得到羧酸鹽和零價鎳,完成催化循環過程,羧酸鹽在酸性條件下得到的羧酸產品。

  在長鏈溴代物1-溴辛烷的相關實驗中,我們會遇到很多問題,但當我們解決這些問題時,就是我們成長的時間。


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